藥物分析考試輔導:氧化還原滴定法之亞硝酸鈉滴定法
亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應,定量生成重氮鹽。
滴定條件:
(1) 過量鹽酸:加快反應速度,重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定,防止偶氮化合物形成;酸度過高會阻礙芳伯氨基游離
(2) 室溫(℃~30℃)條件:溫度過高使亞硝酸逸失,過低反應速度太慢
(3) 滴定時加入kbr作為催化劑
(4) 滴定方式:開始時滴定管尖端插入液面下,在攪拌下迅速加入,避免亞硝酸損失。近終點時滴定管提出液面,淋洗、緩慢滴定。
(5) 終點指示法:永停滴定法
亞硝酸鈉滴定液使用基準對氨基苯磺酸標定。
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