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2012執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識大全32

發(fā)表時間:2011/11/16 17:27:17 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點擊關注微信:關注中大網(wǎng)校微信

執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識大全

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制何首烏:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22:78)為流動相;檢測波長為320nm.理論板數(shù)按2,3,5,4‘-四羥基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷峰計應不低于3000.

供試品溶液的制備:取重差異項下的本品,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率50khz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液,濾過,取續(xù)濾液,即得。

張華等測定血脂靈片中大黃素、大黃酚的含量,采用hplc法,色譜柱為shim-pack型c18分析柱(200mm×4.6mm,5μm);流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);檢測波長428nm;柱溫室溫;理論板數(shù)按大黃素計不得小于2500.供試品溶液的制備方法:乙醇2水浴回流提取,蒸干溶劑后,殘渣加氯仿10ml、濃鹽酸1ml、水10ml,置水浴中加熱水解1h,立即冷卻,用氯仿振搖提取,合并氯仿液,水浴蒸干,殘渣用甲醇溶解,過濾,定容。

盛靜測定血脂靈片中2、3、5、4‘2四羥基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷含量,采用hplc法,agilent1100hplc儀。流動相為乙腈-水(22:78),色譜柱為alltimac18(250mm×4.6mm,5μm),柱溫25℃;檢測波長320nm.樣品用50%乙醇超聲提取。

鹽酸滴定液(0.1mol/L)的制和標定

配制:取鹽酸9.0ml,加水適量使成1000ml,搖勻。

標定:取在270℃~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50ml使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙C?ml的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉,根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

無水碳酸鈉在270℃~300℃干燥的目的是除去其中少量的水分和NaHC03,NaHC03在此溫度下可分解為Na2C03。

滴定至近終點需煮沸2分鐘,是因為此時溶液中有大量H2CO3,和NaHC03,形成緩沖對,使終點不敏銳。若加熱煮沸可使H2C03分解為C02和H20而除去。

鹽酸滴定液濃度的計算方法為:

W——無水碳酸鈉的稱樣量(g);

V——標定時消耗鹽酸滴定液的體積(ml)。

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