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2013年執業藥師考試藥物分析精選資料一

發表時間:2012/12/21 14:32:50 來源:互聯網 點擊關注微信:關注中大網校微信

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地西泮和奧沙西泮的分析

一、鑒別

(一) 地西泮

1.硫酸-熒光反應 藥物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現黃綠色熒光。

2. 紫外和紅外吸收光譜

3. 氯元素反應 本藥物為有機氯化合物,用氧瓶燃燒法破壞,生成氯化氫,以5%氫氧化鈉溶液吸收,加硝酸酸化,顯氯化物反應。

(二) 奧沙西泮

1.水解后重氮化-偶合反應 鹽酸酸性條件下,緩緩加熱煮沸,水解生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液,生成橙紅沉淀。

2.紫外光譜和紅外光譜

二、有關物質檢查

1.地西泮:在生產工藝過程或貯藏期間出現分解,產生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質。用hplc,不加校正因子的主成分自身對照法檢查雜質。

2.奧沙西泮:薄層色譜,溶液自身稀釋對照法

三、含量測定

1.地西泮:二氮雜卓七元雜環上氮原子的弱堿性,可用非水溶液滴定法測定其含量

2.奧沙西泮:紫外分光光度法

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