3、實驗注意點

(1)供試品如有顏色，可采用A、外消色法(加稀焦糖溶液或無干擾的有色溶液)調顏色一致。B、內消色法

(2)、供試品中若有微量高鐵鹽(Fe3+)，在弱酸性溶液中氧化H2S而析出S，產生渾濁，影響比色。

所以，應在檢查前先加入抗壞血酸(Vit C)或鹽酸羥胺，還原高鐵離子。

(3)多數藥物在酸性條件下檢查重金屬，一些溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中產生沉淀的藥物，如磺胺類，巴比妥類藥物，均在堿性溶液中溶解，因此檢查重金屬，顯色劑不能用硫代乙酰胺，而改用硫化鈉：Na2S

(4)供試品如為鐵鹽，如枸櫞酸鐵銨，則應將鐵離子先除去，再檢查。

(5)含芳環或雜環的有機藥物，如甲硝唑，應先行熾灼破壞，使與有機分子結合的重金屬流離，再檢查。

熾灼溫度一般控制在500~600℃

溫度過高，重金屬損失，如鉛在700℃經6小時熾灼，損失68%。

熾灼殘渣加硝酸加熱處理，使有機物進一步破壞完全，但必須蒸干除盡氧化氮，否則亞硝酸可氧化硫化氫為硫，影響比色，然后再加鹽酸，成鉛離子后，再作檢查。

(二)、微孔濾膜法

當供試品中重金屬量低于2-5×10-6時，用目視比色法觀察較困難，改用微孔濾膜法，使重金屬硫化物富集于濾膜上，提高檢查靈敏度。

1、儀器

P43 圖 4-5

2、操作

如果供試品溶液渾濁，應先預濾，然后再用微孔濾膜法檢查。

九、氧瓶燃燒法

有些有機藥物中含鹵素、硫、硒等元素，它們以共價鍵形式與碳原子結合，不能檢出，需經有機破壞后才能檢出。

有機破壞有許多種，氧瓶燃燒是其中一種。

氧瓶燃燒法定義：

氧瓶燃燒法是將有機藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中進行燃燒。

有機藥物→ 燃燒→ 用規定的吸收液吸收 → 分析檢查

1、儀器裝置

燃燒瓶有500ml、1000ml、2000ml規格的硬質錐形瓶

瓶塞上有一根鉑絲(直徑1mm)，成網狀或螺旋狀

鉑絲作用：A、本身性質較穩定，不易燃燒

B、具有催化作用

2、操作

固體供試品包裹法：

50

30

30

7

固體

液體供試品包裹法： 16×6

20

13

25

6

6×35

液體

實驗操作前：用少量水封閉瓶口

實驗操作時：按緊瓶塞，以免氣體逸出

實驗操作后：充分振搖，完全吸收，注意瓶口洗滌

實驗中燃燒不完全的原因：

1、 通氧氣不足

2、 供試品受潮

3、 供試品包得過緊或過松

4、 燃燒瓶不嚴密，有氧氣逸出

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